如何用納米激光粒度分析儀測(cè)少量納米粒子的粒度分布

　　納米粒子是一種越來(lái)越重要的材料，廣泛應(yīng)用于催化、涂層、顏料、化妝品、電子、食品和醫(yī)療行業(yè)。納米粒子的物理和化學(xué)性質(zhì)與粒子形態(tài)（包括粒度）關(guān)系密切。此類(lèi)材料的合成量可能非常小，并且生產(chǎn)難度很高。
　　因此，通常需要使用幾毫克的材料通過(guò)納米激光粒度分析儀進(jìn)行粒度測(cè)量，而且需要在測(cè)量之后回收樣品，以用于后續(xù)檢測(cè)。

　　納米粒度的重要性
　　納米粒子的*性質(zhì)源于其高比表面積，而這又與粒度極小直接相關(guān)。通過(guò)進(jìn)一步控制粒度和形態(tài)，可進(jìn)一步優(yōu)化材料的性質(zhì)，包括反應(yīng)性、表面化學(xué)、光學(xué)性質(zhì)、磁性、導(dǎo)電性和電容率。
　　可使用各種技術(shù)測(cè)量納米粒子的粒度。激光衍射法在處理較廣的動(dòng)態(tài)范圍方面具有*性，允許使用相同設(shè)備在同一次測(cè)量中同時(shí)分析納米粒子和粒徑大得多的其他粒子。這對(duì)于需要較大靈活性的實(shí)驗(yàn)室而言十分有利，例如在精細(xì)化學(xué)行業(yè)中對(duì)添加至大量粉末的納米粒子進(jìn)行表征的情況，或需要監(jiān)測(cè)納米粒子碾磨和分散過(guò)程的情況。
　　使用HydroSV測(cè)量納米粒子
　　使用激光衍射法測(cè)量納米粒子的主要挑戰(zhàn)是要確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和分辨率。準(zhǔn)確性是重復(fù)性的函數(shù)，而分辨率可根據(jù)相似粒度樣品數(shù)據(jù)的分離能力推導(dǎo)出來(lái)。
　　我們測(cè)量了兩種納米粒子墨水樣品，以證明激光衍射測(cè)量的分辨率和準(zhǔn)確性。這些樣品之前通過(guò)動(dòng)態(tài)光散射進(jìn)行了表征，已知中位粒度約為20nm區(qū)分間隔，且粒度分布情況重疊。
　　品紅和藍(lán)墨水的粒度分布主要為高斯函數(shù)，精細(xì)粒度一側(cè)具有較小尾部（圖1A），雖然粒度分布重疊，但中位數(shù)清晰可辨。為了確認(rèn)兩種樣品的粒度差異，還使用動(dòng)態(tài)光散射(DLS)進(jìn)行了測(cè)量。使用兩種技術(shù)測(cè)量的兩種樣品的粒度分布情況對(duì)比，分布百分比數(shù)值。
　　對(duì)于藍(lán)墨水，粒度分布重疊，并且Dv10、Dv50和Dv90之間具有的一致性。品紅墨水在不同粒度分布之間顯示了良好的一致性，雖然DLS測(cè)量顯示Dv90稍大（原因可能是兩種方法的敏感性差異）。
　　對(duì)測(cè)量的準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)估也很重要。隨著粒度減小，粒子之間的粘合力增加。因此，是否能獲得良好的納米粒子粒度結(jié)果也取決于分散的樣品狀態(tài)和穩(wěn)定性。所以，我們可以通過(guò)對(duì)每份樣品進(jìn)行多次測(cè)量來(lái)評(píng)估分散的穩(wěn)定性。表1B顯示的是品紅樣品五次重復(fù)測(cè)量的PSD百分比數(shù)值，以及這些測(cè)量的變異度(%RSD)。該變異度*符合ISO標(biāo)準(zhǔn)[1]針對(duì)激光衍射所設(shè)定的可接受重復(fù)性限制：Dv10和Dv90為5%，Dv50為3%。