淺談納米激光粒度分析儀的分析方法

 　　1試驗(yàn)儀器：納米激光粒度分析儀
2粒度分析方法分類(lèi)
（1）顯微鏡法：以顯微鏡下觀察到的長(zhǎng)度來(lái)表示粒度的大小，該方法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單，分析快捷，適合于限度檢查，缺點(diǎn)是采樣量少，代表性差，對(duì)粒度整體分布很難量化計(jì)算。
（2）篩分法：實(shí)際操作時(shí)，選用合適的篩子，按篩孔從小到大的順序排列，下面是篩底，被測(cè)試樣加在上面的篩子上，然后通過(guò)一定的外力使篩子產(chǎn)生振動(dòng)，從而使被測(cè)試樣通過(guò)篩網(wǎng)，經(jīng)過(guò)規(guī)定的時(shí)間后，小心地取下各個(gè)篩子，仔細(xì)稱(chēng)重并計(jì)算每個(gè)篩子的篩余量，從而求得被測(cè)試樣以重量計(jì)的顆粒粒徑分布。過(guò)篩的方法有：手工過(guò)篩法，機(jī)械過(guò)篩法。
（3）激光衍射法：該法是當(dāng)前先進(jìn)的粒度分析方法，根據(jù)激光與顆粒相遇時(shí)產(chǎn)生的衍射，反射以及顆粒對(duì)光有一定的吸收，然后在顆粒后面形成光散射圖形，測(cè)量光散射強(qiáng)度，通過(guò)使用數(shù)學(xué)疊合法程序，使用光學(xué)模型計(jì)算單位體積顆粒在所選粒度區(qū)間的散射圖，計(jì)算出顆粒的體積粒度分布。該方法適用于各種顆粒粒度分布的測(cè)定，快速準(zhǔn)確，能自動(dòng)化操作，可以測(cè)定任一范圍內(nèi)顆粒體積百分比，以及D10、D50、D90等參數(shù)指標(biāo)。特別是對(duì)粒徑比較小的試樣，也可以準(zhǔn)確測(cè)量，彌補(bǔ)了常規(guī)粒度分析方法的不足。不足之處是儀器價(jià)格比較昂貴。納米激光粒度分析儀都包括濕法和干法兩種樣品臺(tái)，干法樣品臺(tái)適用于流動(dòng)性好、靜電小的樣品，優(yōu)點(diǎn)是方便快捷，缺點(diǎn)是重現(xiàn)性稍差。濕法樣品臺(tái)優(yōu)點(diǎn)是分析結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，缺點(diǎn)是許多試樣很難找到合適的分散劑。
3分析方法建立
（1）干法分散原理：由于存在相互作用力，在空氣中顆粒呈團(tuán)聚狀念。當(dāng)其處于液體中，液體的分子借助分散劑較易滲入顆粒聞隙形成相互排斥的作用力；當(dāng)其處于稀薄的氣體分子中時(shí)，如果氣體分子沒(méi)有足夠的能量和動(dòng)量則不可能沖破顆粒間的聚集力也就不能使其分散。干粉分散的原理主要是給予氣體分子以足夠的能量和動(dòng)量沖破顆粒間的勢(shì)壘，達(dá)到分散的目的。
（2）樣品預(yù)處理程序的確定：以LK0701為例，采用待測(cè)樣品，在儀器配送的粗篩過(guò)篩，取1.5～2.0g樣品，在通用的樣品盤(pán)中放置成樣長(zhǎng)約4.5cm，樣寬約5cm，選擇不同樣厚及進(jìn)樣口寬，其他條件一致做試驗(yàn)。結(jié)論：進(jìn)樣選擇樣厚約2mm，進(jìn)樣口寬3mm時(shí)，下料均勻，遮光比正常。
（3）遮光比的確定：遮光比是測(cè)量每次激光柬中有多少樣品.如果太高可能發(fā)生多重衍射，如果太低會(huì)顯示不足的信號(hào)并且測(cè)量度會(huì)受到影響。根據(jù)樣品粒度及樣品池的路徑長(zhǎng)度設(shè)置，粒度小且分布窄，遮光度設(shè)置低；粒度大且分布寬遮光度設(shè)置高。使用振動(dòng)盤(pán)把樣品送入分散系統(tǒng)，進(jìn)料速度由振幅和托盤(pán)的種類(lèi)控制。調(diào)整進(jìn)樣速度使進(jìn)入分散系統(tǒng)的樣品均勻流動(dòng)。進(jìn)樣速度過(guò)高，樣品就會(huì)過(guò)于集中，那些附結(jié)物就不能正確的分散；進(jìn)樣速度太低，樣品不易集中或樣品的流動(dòng)會(huì)出現(xiàn)中斷。本試驗(yàn)采用通用樣品盤(pán)，在樣品進(jìn)行預(yù)處理后，通過(guò)振動(dòng)盤(pán)。再經(jīng)過(guò)裝有160個(gè)小滾珠的近似半球狀的細(xì)篩后均勻流入分散系統(tǒng)。小滾珠的作用是在一定時(shí)間內(nèi)將樣品儲(chǔ)存并使樣品流速均勻，同時(shí)也可破碎樣品中松散的團(tuán)聚體。遮光比旋鈕1-7時(shí)，樣品基本不流動(dòng)：遮光比旋鈕為9-10樣品基本流動(dòng)快，遮光比高。結(jié)論：遮光比旋鈕設(shè)為7-9，進(jìn)樣量流動(dòng)勻速，滿(mǎn)足遮光比10%～16%的要求。
（4）分散氣壓控制的確定：分散氣壓可選擇的范圍是0～1.0MPa。氣壓對(duì)測(cè)試的結(jié)果影響很大，0.1～0.6MPa時(shí)，可進(jìn)行背景測(cè)量，但多次測(cè)試時(shí)無(wú)光能分布，無(wú)法監(jiān)測(cè)。0.6～1.0MPa時(shí)，隨氣壓的增大粒度在減小。通常的做法是由以下幾種方法確定選擇的氣壓是否準(zhǔn)確。
①在不同的壓力下做不同的測(cè)量尋找一“停滯”的穩(wěn)定結(jié)果，通常選擇低氣壓下的穩(wěn)定結(jié)果。
②若樣品測(cè)量后可以恢復(fù)，且在測(cè)量時(shí)無(wú)明顯的變化，則這時(shí)的氣壓為合適的氣壓。
③如果樣品可以用濕法測(cè)量且測(cè)量結(jié)果無(wú)明顯差別（或接近濕法結(jié)果），則這時(shí)的氣壓為合適的氣壓。
（5）折射率的確定：查找相關(guān)資料可知，當(dāng)擬合殘余小時(shí)，所設(shè)定的折射率接近真實(shí)值。以硫酸大觀霉素，鹽酸大觀霉素例進(jìn)行試驗(yàn)摸索后，對(duì)各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置下的結(jié)果進(jìn)行討論。
當(dāng)折射率為2.60時(shí)，此兩種物料的擬合殘余達(dá)到小，因此攻關(guān)小組確定硫酸大觀霉素，鹽酸大觀素的折射率應(yīng)設(shè)置為2.60。結(jié)論：通過(guò)總結(jié)討論，確定了硫酸大觀霉素、鹽酸大觀霉素等產(chǎn)品的佳折射率。
（6）背景采樣持續(xù)時(shí)間：背景采樣持續(xù)時(shí)間是激光透過(guò)純凈介質(zhì)后在探測(cè)器上形成的固定的光信號(hào)，主要是探測(cè)光經(jīng)過(guò)路徑上的顆粒物對(duì)光的散射引起的。測(cè)量背景的目的是在粒度測(cè)試（有樣品）是扣除這些固定的、與樣品無(wú)關(guān)的信號(hào)，以消除樣品散射以外的雜散光對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。結(jié)論：時(shí)間較長(zhǎng)可較好的消除的誤差，我們采用5秒。
（7）樣品采樣開(kāi)始時(shí)間：以LK0701為例，分別設(shè)置為0s，2s，5s開(kāi)始采樣，其測(cè)量結(jié)果：0s采樣時(shí)樣品樣品采樣不均勻，且精密度較低：2s和5s采樣精密度較高，5s采樣測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)，耗費(fèi)物料較多，切兩者測(cè)量值在誤差之內(nèi)，因此樣品采樣開(kāi)始時(shí)間設(shè)置為2s。
（8）樣品采樣持續(xù)時(shí)間。
①一般樣品的測(cè)量，我們分別對(duì)樣品采樣時(shí)間設(shè)置為0s、2s、5s，以LK0701為例進(jìn)行試驗(yàn)，重復(fù)測(cè)量。結(jié)論：由于激光功率不可避免的隨時(shí)間漂移，因此采樣持續(xù)時(shí)間越長(zhǎng)，激光功率不穩(wěn)帶來(lái)的影響越大，我們采樣的持續(xù)時(shí)間設(shè)置為2s。
②寬分布樣品的測(cè)量：當(dāng)樣品中的大粒與小粒之比小于15或（D90-D10）/D50>1.5時(shí)，就可以認(rèn)為樣品是寬分布的，寬分布樣品如硫酸大觀霉素的測(cè)量設(shè)置為2s、4s。我們查閱文獻(xiàn)得知，樣品的粒度分布越寬測(cè)量的重復(fù)性越差，為提高寬分布樣品的測(cè)量重復(fù)性，我們可以延長(zhǎng)采樣持續(xù)時(shí)間為4s，以提高寬分布樣品測(cè)量的重復(fù)性。
（9）測(cè)試次數(shù)：將樣品測(cè)試次數(shù)設(shè)置為3次，5次，10次，以阿莫西林重粉為例進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)論：3次精密度較低，5次和10次精密度較高，10次測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)，耗費(fèi)物料較多，切5s和10s兩者標(biāo)準(zhǔn)偏差相當(dāng)，因此樣品測(cè)試次數(shù)。根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)情況，建立了利用納米激光粒度分析儀分析各產(chǎn)品粒度的方法。
（10）準(zhǔn)確度驗(yàn)證：根據(jù)建立的SOP用QAS200l標(biāo)準(zhǔn)顆粒進(jìn)行儀器準(zhǔn)確度驗(yàn)證。
（11）精密度驗(yàn)證：根據(jù)建立的SOP利用阿莫西林重粉粒度進(jìn)行精密度驗(yàn)證。
（12）方法鞏固：以上述方法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，以頭孢匹胺鈉，LK0701為例對(duì)各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。